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    儀器快訊周刊380期

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    發展前沿技術,從原子尺度認知世界——訪中國科學院物理研究所李建奇研究員

    儀器信息網 2020/09/27 10:13:27 點擊 2148 次
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    [導讀] 儀器信息網編輯有幸走進李建奇老師實驗室,聽李建奇老師分享了從原子尺度認知世界的前沿超快電子顯微學技術,以及其與超快電子顯微術的故事。

    1986年4月,瑞士科學家穆勒和柏諾茲發現Ba-La-Cu-O材料在35K時開始出現超導現象。1986年底,中國科學院物理研究所趙忠賢院士團隊和國際上少數幾個小組幾乎同時在鑭鋇銅氧體系中突破了“麥克米蘭極限”,獲得了40K以上的高溫超導體。一時間,世界物理學界為之震動,“北京的趙”多次出現在國際著名科學刊物上。

    同年,李建奇在中國科學院物理研究所開始其凝聚態物理專業研究生階段學習,正是師從趙忠賢院士,從事超導材料研究。后來,鑒于電鏡對功能材料的結構解析能力比較強,便于研究,李建奇到李方華院士實驗室進行相關電鏡技術研究工作,至此,開始與電子顯微學結緣。此后的科研工作也基本圍繞電子顯微學技術,從物理所圍繞低溫超導材料研究從事的低溫電鏡技術,到日本無機材料研究所圍繞巨磁電阻材料研究的超高壓電鏡技術,到2002年歸國回到物理所擔任中國科學院北京電鏡實驗室主任,再到至今一直從事的超快電子顯微學研究及設備搭建。

    近日,儀器信息網編輯有幸走進李建奇老師實驗室,聽李建奇老師分享了從原子尺度認知世界的前沿超快電子顯微學技術,以及其與超快電子顯微術的故事。

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    李建奇: 中國科學院物理研究所研究員,博士研究生導師。曾獲中科院百人計劃(1998年),國家杰出青年(2002年),國家杰出青年團隊成員(2002年),北京科學技術二等獎(2003)。主要從事強關聯物理系統結構問題的研究,側重于發展超快電子顯微術,原位結構分析和Lorentz電子顯微術。近期李建奇研究組采用獨立研制技術路線成功研制了國內首臺超快電鏡,可實現超快電子衍射、超快實空間成像和激光原位誘導的結構變化觀測,對結構動力學、新奇量子現象的探索和動態物理過程研究具有重要意義。

     隨著國家一系列重大專項的實施,“納米科技”、“量子調控”和“蛋白質工程”等具有前瞻性和戰略性的前沿科學逐漸為人們所熟知。前沿科學的發展,誠然離不開本領域專家和學者的努力,但同樣也離不開交叉領域,特別是實驗技術領域的進步。超快透射電子顯微鏡(超快電鏡),因能夠在埃(1埃=10-10 米)-亞皮秒(1皮秒=10-12 秒)的空間-時間尺度拍攝結構的動力學過程,為解決多個重大學術問題提供關鍵線索,而備受全球物理學、化學、材料學和生命科學等多個領域的關注。例如,為了在原子尺度下研究藥物的工作機理,2018年初英國羅莎琳德·富蘭克林研究所已決定投入1000萬英鎊與日本電子公司(JEOL)來共同開發超快電子顯微鏡技術。國內,中國科學院物理研究所(物理所)的李建奇研究員在大力發展超快電子顯微鏡技術。他們已完成了國內第一臺超快電鏡樣機搭建工作,正在開發第二代超快電子顯微技術,并積極同其它領域的專家合作推動超快電鏡在前沿科學領域的應用。

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    李建奇辦公室一角:專業內容之外,不乏書法、天文、地理等奇趣

    一、超快透射電子顯微鏡——原子尺度的錄像機

    結構決定功能,高精度結構研究是解析物質性并實現其宏觀調控的關鍵。那么如何來研究物質的結構呢?所謂“眼見為實”,看到“結構”是其中關鍵的一步。然而,對于前沿科技所關注的納米材料和蛋白質分子來說,“看得到”并不是一件容易的事情。兩者的空間尺寸大約在0.1-100納米(1納米=10-9米)這個量級,遠遠小于人眼空間分辨率的極限,約100微米(1微米=10-6米)。近幾年光學成像技術雖然取得了開創性的進展,超分辨光學顯微鏡的分辨率能夠達到幾十個納米左右,但仍然觀測不到納米材料和生物大分子的結構細節。

    高分辨電子顯微鏡是人們認識微觀世界的重要工具。先進的球差校正透射電子顯微鏡具有0.05納米的空間分辨率,能夠拍攝單個原子的圖像,是揭示材料微觀結構的有效手段。利用透射電子顯微鏡配套的電子能量損失譜和電子全息,可以獲取納米材料的譜學信息,以及其周圍納米尺度電、磁場的分布等多重物理信息,為把握物質的宏觀屬性及實現性能調控提供重要線索。特別指出的是,隨著冷凍電鏡技術的發展,電子顯微技術已經可以用于在原子尺度上構建生物大分子的三維結構。2017年,Jacques Dubochet、 Joachim Frank 和Richard Henderson三位科學家因在冷凍電鏡在生命科學領域的貢獻而獲得了諾貝爾化學獎。

    電子顯微鏡能夠“看得到”原子尺度微結構的強大功能,使它在微觀結構解析中有著不可替代的作用。然而,隨著研究工作的不斷深入,人們發現僅僅看到靜態的微觀結構(平衡態)是不夠的,要想深入分析結構對物性的影響并實現宏觀調控還需要厘清微觀結構的動態過程(非平衡態)。也就是說,我們不僅需要有一臺很好的“照相機”能拍攝到原子尺度結構的照片,還需要有一臺很好的“錄像機”能夠拍攝原子尺度的動態過程。這是一件非常困難的事情。物理學中的電子態演化、原子分子振動,化學反轉中化學鍵的斷裂、分子解離以及生物光合作用中的能量傳遞過程大多發生飛秒(1飛秒=10-15秒)至皮秒量級的時間尺度;生物大分子振動、轉動,蛋白質分子折疊過程通常發生納秒量級的時間尺度。因此,為了研究這些超快的動態過程,“錄像機”必須有極高的時間分辨率,每秒能夠拍攝一萬億張以上照片。這顯然遠超CCD相機等常規錄像設備的極限。

    電子顯微技術在時間分辨率上的突破得益于超快激光技術的發展,利用飛秒激光泵浦-探測技術,目前超快電鏡的時間分辨率可達100飛秒以下。圖1簡要的說明了超快透射電子顯微鏡的工作原理。該方法的巧妙之處主要有兩點。一是利用脈沖電子成像,解決快速曝光問題。飛秒激光輻照電子顯微鏡陰極能夠產生與激光脈寬相近的光發射脈沖電子。考慮到脈沖電子本身帶有的時間寬度信息,利用飛秒脈沖電子成像,能夠將相對曝光時間控制在飛秒量級。二是將時間問題轉化為空間問題,解決超快計時問題。光的速度約為3108米/秒,也就是說,光每走1微米的光程需要3.33飛秒,控制激發(泵浦)激光脈沖和成像電子脈沖之間的在微米量級的光程差就可以實現飛秒量級的計時。通過多次改變光程差,我們就可以得到相對于泵浦激光不同時間間隔的結構信息,可以像老式的膠片電影放映一樣,將微觀結構的在原子尺度的動態過程播放出來。超快電鏡除能夠在實空間、倒易空間、能量空間提供信息外,還能提供原子尺度時間域的結構信息,因此也被命名為四維電子顯微鏡。

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     圖1 超快透射電子顯微鏡原理示意圖

    二、物理所超快透射電子顯微鏡的發展

    1. 第一代超快透射電子顯微鏡

    脈沖電子成像的概念在上世紀80年代由柏林工業大學的Bostanjoglo教授提出,然而,直到最近的十幾年,人們才將超快電鏡的時間-空間分辨率提升至埃-飛秒量級。其中,諾貝爾化學獎的得主,“飛秒化學”的創始人,加州理工大學的Zewail教授為四維電子顯微技術的發展作出了巨大的貢獻。目前,來自美國、加拿大、德國、法國、瑞士、日本以及韓國的多個課題組都在大力發展這項超快成像技術。2012年,中國科學院物理研究所的李建奇研究員團隊在中科院科研裝備研制項目的支持下,率先在國內發展超快透射電子顯微技術。該團隊先后攻破了光發射電子槍改造技術、樣品室改造技術、激光-電鏡聯機技術、以及弱電子計量成像技術等技術壁壘,成功搭建了國內第一臺超快透射電子顯微鏡。物理所第一代超快電鏡基于JEOL2000EX熱發射電子槍,具有圖像功能和電子衍射功能,其圖像分辨率可達3.4埃,時間分辨率可達百飛秒,已經用于納米材料晶格動力學、光誘導磁動力學和光誘導隱含量子態的研究工作。

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    圖2 第一代超快電鏡顯微鏡(UTEM-JEOL2000EX)主要研發人員合影

    超快電鏡應用案例:視頻S1顯示馬氏體(MT)過渡期間其域壁以皮秒的時間尺度溶解。顯然,MT過渡從薄區域的邊緣開始,然后傳播到內部較厚的區域。激光能量密度為5 mJ cm-2。

    視頻S2顯示了皮秒域內MT域壁的振動與MT過渡耦合。結果表明,MT疇壁的對比度在最初的幾個周期內急劇變化,然后振蕩逐漸衰減并持續數百皮秒。激光能量密度為10 mJ cm-2。

    2. 第二代超快透射電子顯微鏡

    在發展第一代超快電子顯微鏡時,由于缺乏技術積累,物理所和國際上其它課題組一樣基于熱發射透射電子顯微鏡來開發超快電子顯微技術。然而,受限于熱發射電子槍的性能,第一代超快電鏡系統光發射電子的相干性較差,圖像分辨率仍有待提高。因此,物理所正在致力于發展第二代超快電子顯微鏡技術,重點解決光發射下透射電子顯微鏡的空間分辨率問題。第二代超快透射電子顯微鏡主要基于場發射電子槍,其電子相干性明顯優于熱發射電子槍,并且能夠兼容球差矯正技術。可以預期,第二代超快透射電子顯微鏡的順利研發必將使超快透射電子顯微鏡的空間分辨率再上一個臺階。圖3是改造完成的超快場發射透射電子顯微鏡,基于JEOL2100F場發射透射電鏡。作為“綜合極端條件實驗裝置”的一部分,配有先進球差矯正器及電子能量損失譜儀的第二代超快透射電子顯微鏡預計將懷柔科學城搭建完成,并向國內用戶開放,為我國前沿科學研究工作的開展提供設備支撐。

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    圖3 超快場發射透射電子顯微鏡(UTEM-JEOL2100F)(a)超快激光與場發射電子槍聯機,電鏡改造和光發射性能測量結果。 初步數據顯示相干性好,脈沖電子聚焦點可以小于2nm,達到國際領先水平,為高時空分辨超快電鏡研制提供了保障。(b)脈沖電子和激光相互耦合的能譜結構。(c)在飛秒激光作用下,銀納米線的近場成像。

    3. 冷凍超快電子顯微鏡的發展

    冷凍電鏡在生命科學領域有著重要的應用價值。為了解決生物樣品的電子輻照損傷問題,探究生命物質中的動態過程,在國家重點研發計劃(蛋白質機器的時間分辨率冷凍電鏡成像技術2017YFA0504703)和中國科學院(生物超快冷凍電子顯微鏡研制2DKYYQ20170002)的支持下,李建奇團隊同中國科學院生物物理研究所、北京大學積極合作,于2017年開始研發生物冷凍超快電鏡(先于羅莎琳德·富蘭克林研究所)。該項目的順利實施將有望實現冷凍電鏡技術的全新突破,為生物大分子的超快動態過程研究提供全新利器,引領蛋白質機器冷凍電鏡技術的國際前沿。

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    圖4 超快生物冷凍透射電子顯微鏡(UTEM-JEOL2100Plus)

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    圖5 李建奇研究員團隊合影

    后記

    電鏡技術作為高端電子光學儀器技術,實現將之與飛秒激光技術的耦合,其技術及工藝難度可見一斑。李建奇回顧團隊發展超快電子顯微技術的歷程中,從最初經費不足5000元買來廢舊電鏡拆解摸索與超快激光的關聯,到日本電子協助下篩選適合的電鏡機型,到獲得部分經費整體研究項目步入正軌,到設備實現雛形、獲得部分成果并受邀在國際會議上分享,再到生物物理所、武漢大學、北京大學等單位的定制合作與需求等,超快電鏡技術從理論到設備的成功搭建,每一步都寫滿不易。

    對于超快電鏡技術十余年的堅持,李建奇坦言,首先,期望大家能夠認識到,“國產化”是值得去做的,我們這一代做不好,下一代還要面臨同樣的需求。其次,涉及多項關鍵技術的電鏡技術,還需要國內多方合作,齊心幫助國產電鏡向前邁一步。目前,李建奇在國產化方面推進了兩項工作。一項是基于掃描電鏡的超快電鏡,項目已啟動,若搭建國產掃描電鏡,整體設備國產率達95%以上,且樣機已完成搭建;另一項是基于透射電鏡的超快電鏡,受限透射電鏡技術,整體國產率還相對較低。

    李建奇表示,根據剛結束的美國電鏡年會M&M 2020相關信息,預期接下來幾年,國際上將有300余個實驗室對超快電鏡有需求。且目前日本電子(今年初,日本電子收購美國超快時間分辨電鏡商IDES)、賽默飛也在積極關注這項技術的商業化。當前,國際上對超快電鏡技術的描述主要劃分為兩代,李建奇團隊已著手開展球差電鏡結合的第三代超快電鏡技術,超快電子顯微學技術,李建奇團隊已經走在世界前列。

    附:李建奇簡介

    簡介

    李建奇,現任中科院物理所研究員,A06研究組組長。

    1986年至1990年: 中國科學院物理研究所,凝聚態物理專業研究生,1990年獲得博士學位。

    1991年至1993年: 北京大學物理系博士后。

    1994年至1995年: 中國科學院物理研究所, 國家超導實驗室副研究員。

    1995年至1996年: 德國Max-Plank 固體物理研究所,電子顯微鏡實驗室博士后。

    1996年至1998年: 日本無機材料研究所,客座研究員。

    1999年至2001年: 美國Brookhaven國家實驗室,電子顯微鏡研究室訪問學者。

    2002年5月至今: 中國科學院物理研究所, 研究員,課題組長。

    (期間:2002年-2009年,擔任先進材料和結構分析研究部主任)。

    主要研究方向

    1.電子顯微技術發展。包括: 四維超快電子顯微鏡研發,原位電子顯微鏡技術,球差校正顯微鏡技術和電子全息研究。

    2.功能材料的微結構及結構動力學分析。

    3.新型超導體的結構及結構相變研究。

    過去的主要工作及獲得的成果

    1、功能材料微結構研究:

    在Fe-基超導體和巨磁阻Mn-氧化物和電子鐵電體系統的研究中,解決了一些重要結構問題,取得了多項研究成果。主要研究成果包括,KyFe1.7As2 超導系列中的Fe空位有序態和相分離結構;鐵的變價態問題及五價 Fe 的存在形式;巨磁阻Mn-氧化物系統的電子軌道有序排列;鈣鈦礦結構中的小極化子高Tc超導體的條紋相及電子相分離;電子鐵電體LuFe2O4中的低溫結構相變和電荷序;Fe2OBO3中的反相條帶狀疇結構和磁相變點強的磁電耦合效應;新型Fe基超導體的結構,空位序和相分離特性。

    2、四維超快透射電子顯微鏡研制:

    電子顯微鏡在材料科學和納米器件研究中發揮著重要作用,近期,我們在傳統高分辨電子顯微鏡的基礎上,成功研制了國內首臺4D超快時間分辨透射電子顯微鏡. 2015年10月通過科學院專家組驗收。2019年成功研發了新一代場發射陰極的時間分辨電鏡。利用這種超快電子顯微鏡技術,可以得到物質的瞬間顯微結構和原子圖像(空間分辨率0.27nm),其時間分辨率達到飛秒時域(10-15秒),可以給出豐富的原子結構演變信息,超快電鏡技術已經成為電子顯微學的發展方向和學科前沿. 另外,我們研制的超快電鏡也具傳統的透射電鏡的各項先進功能,可以直接進行原子結構觀測和譜分析。國際專利(中國專利號:201410007910.2,國際專利號:2014/CN2014/076846).

    在國際主要學術期刊上已發表論文380多篇,他人引用累計超過6800次,H-因子45。國際邀請報告80多次。近年承辦了多次電子顯微術和功能材料國際學術研討會。

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