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    石墨爐原子吸收法分析高鹽樣品中的銻元素

    日立高新發布時間:2020/09/29 15:46 點擊: 加載中..

    三價銻有毒性,對人體的危害極大,因此對于該成分的測定顯得尤為重要。可以通過原子吸收分光光度法對可能含有銻元素的樣品進行定量分析。但對于一些高鹽且目標元素含量很低的樣品,例如尿樣,高鹽背景會影響檢測靈敏度。

    下面給大家介紹一種使用石墨爐原子吸收分光光度法測定高鹽樣品的方法:將60μL樣品和20μL基體改進劑,共80μL試劑注入石墨管,測定樣品中微量銻元素。即使大量注入樣品,也可實現高靈敏度、高精度的定量分析。


    高鹽樣品中銻元素的條件設置

    ■ 樣品制備

    模擬尿液:參照JIS T 3214 膀胱留置用導尿管

    樣品.PNG

    *模擬尿液中鈉濃度:5.4 g /L

    *樣品:將模擬尿液稀釋2倍,并向其中加入銻元素(硝酸5%

    ■ 基體改進劑配置

    選擇Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)兩種基體改進劑進行比較,如下圖所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作為基體改進劑的吸光度更高,因此選擇Pd1000 mg/L(硝酸10%)作為基體改進劑。

    ?基體改進劑.PNG

    ■ 加熱后注入條件設置

    什么是加熱后注入?

    對于大進樣量的情況,可將石墨管加熱至預設溫度后再注入樣品,這樣可抑制樣品散開,使樣品停滯在石墨管中央,由此提高重現性,增加了進樣量。通過優化,加熱注入溫度設置為80℃。

    另外對于大量進樣的情況,還可以選擇日立DII型雙注入技術熱解石墨管來進行測試。

    ■灰化、原子化溫度設置—溫度程序自動生成功能

    【灰化溫度設置】

    背景吸收現象主要是由尿樣中的鈉元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化溫度≤1000℃時,背景吸收值偏高,以至于很難準確測定樣品。通過溫度程序自動生成功能可得到如下圖所示的溫度和吸光度關系圖,由圖可見灰化溫度為1300℃時樣品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化溫度設置為1300℃。

    灰化溫度.PNG

    【原子化溫度設置】

    不同的原子化溫度,原子吸收信號強度也不相同。通過溫度程序自動生成功能可獲得最佳原子化溫度,如下圖可見,原子化溫度≤2500℃時,信號強度較弱。最終原子化溫度設置為2800℃。

    原子化溫度.png


    分析高鹽樣品中的銻元素

    按JIS T 3214 膀胱留置用導尿管說明,配置模擬尿液樣品。

    標準液是將關東化學社配置的原子吸光用標準液使用0.1%的硝酸稀釋而成。

    ■ 測定條件

    測定條件.PNG

    ■ 測定結果

    測定結果.PNG

    上述是模擬尿樣測定的結果:線性良好,回收率為97.3%,結果準確可靠。

    使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度計ZA3000系列進行高鹽度樣品分析時,先加熱石墨管再注入樣品,不僅可以增加進樣量(最多可注100μL),而且分析靈敏度高;配合日立原吸軟件的溫度程序自動生成功能,可方便快速地對干燥、灰化、原子化溫度進行優化,得到最優的溫度程序。

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